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GNR X射线衍射仪(XRD)对石棉的测试

石棉又称“石绵”,指具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。它是天然的纤维状的硅酸盐类矿物质的总称,下辖2类共计6种矿物(有蛇纹石石棉、角闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉等)。颇为常见的三种是温石棉(白石棉)、铁石棉(褐石棉)及青石棉(蓝石棉),其中以温石棉含量尤为丰富且用途广泛(世界上所用的石棉95%为温石棉);铁石棉和青石棉占石棉总消耗量的5%以下,主要用于造船;直闪石石棉是类似滑石的一种石棉,常用作“工业滑石”。 石棉虽然用处广泛,但是被世界卫生组织定为一级致癌物,粉碎的石棉纤维会形成粉尘,人体吸入会累积在肺部无法排除,长时间累积会引发疾病和癌症,包括石棉肺炎、喉癌、间皮细胞瘤、卵巢癌等。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,石棉(各种形式,包括阳起石、铁石绵、直闪石、温石棉、青石棉、透闪石)在一类致癌物清单中。 截止目前,加拿大、新西兰等国家已经明确将石棉列入禁用物质清单。我国虽然未完全禁止使用石棉,但也明确规定,对化妆品级、医药级、食品级的滑石粉经X射线衍射分析不得发现闪石类石棉纤维。 石棉测试方法很多,由于石棉出现的环境不同,评价目的不同,选择的方法也不同,因此没有哪一种测试可以解决全部问题。只有将其相结合才能保证检测的有效性和准确性。主要采用XRD、PLM、SEM、FTIR等仪器对石棉进行定性定量分析。 X射线衍射仪(XRD)测试原理为每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱,其衍射峰的强度与其含量成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石棉矿物并测定其含量。该方法可辨石棉种类,并进行定量分析,和石棉相关的XRD检测方法及标准有: GB/T 23263-2009 制品中石棉含量测定方法 GB 38469-2019 船舶涂料中有害物质限量 GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定 SN/T 2649.2-2010 进出口化妆品中石棉的测定 NIOSH 9000-2015 石棉/温石棉的XRD分析方法 ISO 22262-3-2016 空气质量 散体物料 第3部分:采用X射线衍射法对石棉的定量测定 本文采用意大利GNR公司的APD 2000 PRO型X射线衍射仪对三种石棉进行定量测试。

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GNR残余应力分析仪对碳化钨(WC-11Co)硬质合金的测试

WC-11Co为含钴量11%的碳化钨,是一种硬质合金,具有硬度高(86~93HRA,相当于69~81HRC)、热硬性好(可达900~1000℃,保持60HRC)、耐磨性强等特点。用WC-11Co制造的硬质合金刀具比高速钢切削速度快4~7倍,寿命高5~80倍。对于WC-11Co制造的模具、量具,其寿命更是比合金工具钢提高20~150倍,可用来切削50HRC左右的硬质材料。研究WC-11Co表面的残余应力,对材料的加工和生产具有良好的指导作用。 本文采用意大利GNR公司的残余应力分析仪对WC-11Co进行测试,显示其表面应力分布较为均匀。

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全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)原理简述

X射线荧光(XRF)是当原级X射线照射样品时,受激原子内层电子产生能级跃迁所发射的特征二次X射线。该二次X射线的能量及强度可被探测,与样品内待测元素的含量相关,此为XRF光谱仪的理论依据。 根据分光系统的不同,XRF光谱仪主要有波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两种,二者结构示意如下图: 自上世纪40年代XRF光谱仪诞生,作为元素光谱分析技术的重要分支,在冶金、地质、矿物、环境等领域有着广泛应用。但常规XRF光谱仪并不适于痕量元素的检测,而且复杂多变的基体效应导致系统误差较大。目前,多采用数学校正、基体分离等手段以克服这些缺点。 在上世纪70年代,出现了将全反射现象应用于XRF分析的技术,即将少量样品置于平滑的全反射面上进行检测,称为全反射X射线荧光(TXRF)。如下图: 由上图可以看出,EDXRF中X射线的出入射角度通常约为40o,分析深度通常发生在近表层100μm左右,有较强的背景及基体影响;TXRF为EDXRF的变种,其入射角度<0.1o,分析深度通常<1μm,原级束几乎被全反射。 通常,仅需将样品溶液或悬浊液置于支撑的光学平面上(如石英玻璃),蒸干后,残留物上机检测。因平面的高反射率,载体的光谱背景几乎被消除;少量的残留物所形成的薄层样品基体效应很小,具有以下几点重要的优势: 1/TXRF可不使用标准曲线,仅用内标法便完成定量分析; 2/具有出色的检出能力,低至10(-7)~10(-12)g; 3/微量样品中痕量元素的检测。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。X射线衍射仪(XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构、残余奥氏体、残余应力等指标,多应用于分子结构分析及金属相变研究;而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。

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残余奥氏体测试样品的制备

1.用于残余奥氏体分析仪的样品必须经过切割,将热效应降至低值,由于大多数含有残余奥氏体的钢铁比较坚硬,所以需要使用砂轮切割片磨削样品,如果样品不进行适当的冷却,砂轮片存在严重的热效应,可能导致样品本身的残余奥氏体发生改变。与采用钢锯切割比较,更建议使用砂轮切割。 2.样品粗模式时需要使用铣床或高压辊磨机,此种处理方法会改变表面形状和残余奥氏体,使得体内残余奥氏体含量高于表面残余奥氏体含量,在样品打磨时将样品切成小块,可以有效的解决形变和残余奥氏体变化。 3.残余奥氏体分析仪需要使用标准金相湿磨和抛光的方法,需要使用粒径为80#、120#、240#、320#、400#、600#的碳化硅或氧化铝的细砂纸,其它材质或粒径的砂纸也可能用到,最后使用6um金刚石或当量粒径的磨料进行抛光。 4.由于砂纸或过度 抛光引起的表面变形,可以改变样品内的残余奥氏体,在在初级的样品抛光时也可以采用电解和化学抛光,用来保证金相级样品制备。采用标准醋酸铬溶液进行电解抛光至0.005-in,使用600#的砂纸或特定的化学电解液将钢铁抛光至6um,可以保证金相级样品制备,热酸刻蚀抛光不推荐使用,在有选择的刻蚀某相时,此项变为优先取向。 5.根据样品尺寸选择合适的样品台,保证X射线束能在样品上进行2theta衍射。 意大利GNR公司是一家老牌的欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。ARE X 为专用的残余奥氏体分析仪,无需依靠搭载模块在常规XRD上实现残余奥氏体测试,具有操作简便、检测速度快、数据准确等特点,对操作人员要求不高,做到轻松上手。

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X射线衍射(XRD)的应用

XRD全称X射线衍射(X-Ray Diffraction), 是一种分析技术。利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱,利用谱图信息可以得到晶体材料的体相结构信息。是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等)有力的方法。 X射线衍射仪因其无损样品、无污染、快速、精度高等优点,已被广泛应用于材料研究表征和质量控制。在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、食品化妆品、塑料、陶瓷乃至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用。 各行业针对X 射线衍射技术主要应用有以下几方面:样品的物相定性或定量分析,晶体结构分析,材料的织构分析,宏观应力的测定,晶粒大小测定,结晶度测定等。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX-D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。

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Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定高纯硅中的硼和磷

硅是地壳中第二常见的元素,其熔点为1414℃。但自由态的硅元素很少在自然界中找到。由于其电阻性和相对高的热传导性能,硅被广泛应用。高纯硅被广泛应用于太阳能工业,例如被制成硅晶片,太阳能电池和硅基半导体。作为合金,硅铁合金占世界上硅制品的绝大多数,被用于钢铁工业。硅同样用于改善铝的硬度和抗磨性,使其可用于钢铁生产。 本文使用Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪检测样品中的硼和磷元素,确立了最佳检测条件。

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Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定高纯硅中的痕量元素

硅是地壳中第二常见的元素,其熔点为1414℃。但自由态的硅元素很少在自然界中找到。由于其电阻性和相对高的热传导性能,硅被广泛应用。高纯硅被广泛应用于太阳能工业,例如被制成硅晶片,太阳能电池和硅基半导体。作为合金,硅铁合金占世界上硅制品的绝大多数,被用于钢铁工业。硅同样用于改善铝的硬度和抗磨性,使其可用于钢铁生产。 本文检测样品中的铝、硼、钙、铬、铜、铁、锰、镍、磷、钛和钒等,证明Teledyne Leeman Labs Prodigy直流电弧光谱仪测定高纯硅中痕量元素的能力。

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Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定高纯铜中硫等痕量元素

高纯度铜中微量杂质元素的检测具有一定难度,常用检测手段多需要在分析之前进行样品消解。消解过程通常复杂、耗时,并增加了制备过程中样品污染的风险。更重要的是,这些消解过程通常会对样品进行一定程度的稀释,从而导致某些元素在溶液中的浓度低于所用设备的检出限。

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Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定碳化钨中的痕量元素

碳化钨是一种细灰色粉末,熔点为2870℃,硬度为8.5-9.0,其硬度仅次于金刚石材料。碳化钨呈粉末状,可压制成各种形状,用于工具、磨料、珠宝、工业钻头、穿甲弹药、摩托雪橇设备的钉子和自行车轮胎的螺栓。碳化钨主要与金属钴共同用于生产硬质合金,用于提高磨损零件和采矿工具的强度、硬度和热稳定性,进而提高了产品的寿命和坚固性,如用于轧钢的工业冲头和热辊。

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Prodigy DC Arc直流电弧光谱仪测定氧化锌中的痕量元素

氧化锌是一种无机化合物,分子式为ZnO。它是一种白色粉末、不溶于水,广泛用作多种材料和产品的添加剂,如:塑料、陶瓷、玻璃、水泥、润滑剂、油漆、粘合剂、密封剂、颜料、食品、电池、铁氧体、阻燃剂、软膏和急救胶带等。氧化锌以矿物锌矿的形式自然存在,但大多数氧化锌是合成的。

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